Imaging interstiziale con elettrolita solido della batteria al litio metallico

K3^® La fotocamera IS è in grado di fornire immagini simultanee a basse dosi attraverso una potente combinazione di conteggio degli elettroni in tempo reale, un ampio campo visivo e un’acquisizione dei dati rapida e continua.

Il Portante freddo modello 626 È progettato per fornire un trasferimento di campioni a bassa temperatura e senza gelo, consentendo la successiva imaging di campioni congelati sensibili alle radiazioni ad alta risoluzione con misurazione accurata della temperatura.

contesto

Una serie di tecnologie emergenti e in evoluzione essenziali per l’efficienza energetica e la sostenibilità dipendono dal continuo sviluppo di batterie migliorate.

Le proprietà di base del litio metallico (Li) lo rendono un materiale anodico attraente, ma un fattore che ne limita l’uso è la formazione dell’interfase solido-elettrolita (SEI) e la sua conseguente instabilità.

Approfondimenti sulla struttura fine e sulle dinamiche strutturali dei SEI nei nuovi progetti di batterie sono essenziali per migliorare la loro efficienza, ma l’imaging SEI si è storicamente dimostrato impegnativo.

Poiché si tratta di uno strato sottile e talvolta disomogeneo, sono necessarie immagini ad alta risoluzione. Questo strato è anche relativamente sensibile al fascio di elettroni, tuttavia, il che limita l’applicabilità dello standard HR TEM. L’esperimento qui presentato mira a monitorare SEI in un elettrolita fresco.¹

Materiali e metodi

Il litio metallico nel nuovo elettrolita qui presentato è stato preparato mediante immobilizzazione su una griglia di microscopio elettronico a trasmissione di rame standard (TEM).

La temperatura del campione è stata mantenuta al di sotto di 100 K grazie a un vettore di crio-conversione 626. Prima dell’imaging, il campione è stato collocato in un Titan ETEM con correzione dell’immagine.

L’immagine mostrata qui è stata raccolta utilizzando un file Fotocamera K3 IS In modalità di conteggio, utilizzando un rateo di dose di 40 h^–/un² al secondo fino ad una dose totale di 70 e^–/un² è stato raggiunto.

Nonostante la dimensione dei pixel relativamente piccola di soli 0,54 Å, è stato possibile visualizzare un’ampia area del campione (Fig. 1). I dati provengono dal set di dati mostrato anche nella Figura 4 di Wang et al.¹

Figura 1. Immagine Cryo-TEM di filamenti metallici Li con SEI. Il campo visivo completo è mostrato insieme a un’area più piccola (blu) che mostra più chiaramente SEI amorfo e le sue interfacce con Li cristallino e solvente. La regione arancione mostra la visibilità della periferia retinica presente solo all’interno dei filamenti Li. Gli inserti verdi e arancioni mostrano FFT dalle corrispondenti regioni in scatola. Credito immagine: Jatan Corporation

Riepilogo

La Figura 1 mostra un’immagine TEM raffigurante filamenti Li costituiti da un singolo cristallo sopra l’area osservata.

SEI è osservato su una superficie Li amorfa, ma l’applicazione di una bassa dose di elettroni e velocità di dose accoppiata con una bassa temperatura viene mantenuta utilizzando Portante freddo modello 626 L’imaging di questo campione è stato consentito nonostante la sua sensibilità al fascio di elettroni

Riferimenti

1. Wang H et al. Questa soluzione Li-Ion bi-solvente consente batterie Li-Metal ad alte prestazioni. Astuccio. Madre. 33, 2008619 (2021).